第二节　应用广泛的高分子材料精品学案

【感悟经典】

一．有机制备实验的分析过程：

制备原理（根据官能团性质分析发生的反应，同时也能分析出杂质。）

↓

装置选择（根据反应条件、原料和产物的物理性质合理选择装置，同时兼顾简便、安全、环保原则。）

↓

分离提纯（综合组份的化学性质、物理性质，特别是溶解情况、熔沸点差异选择合理操作。同时熟悉操作注意事项。）

↓

纯度分析（注意定性、定量分析的要求。）

二．值得关注的物理性质规律：

1．一般而言，组成和结构相似的分子晶体，熔沸点随相对分子质量增大而升高。

2．一般而言，离子晶体熔沸点大于分子晶体熔沸点。

3．一般而言，有机物容易溶解在有机溶剂中。但含有—OH、－CHO、－COOH等基团的小分子有机物易溶于水，其中乙醇极易溶于水。

4．一般而言，离子化合物更容易溶解在水中。

三．重点关注的操作要点：

1．萃取：萃取剂要求溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度；萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质与萃取剂不反应。

2．分液：下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

3．蒸馏：需加沸石防止暴沸；温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；冷凝水从冷凝管下口进上口出。

4．蒸发结晶：加热过程不断搅拌，以免局部过热

；较多晶体析出时停止加热，利用余热把剩余水蒸干。

4．蒸发浓缩：加热至溶液表面出现晶膜为止。

3．过滤：“一贴二低三靠”，滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘，上烧杯口紧靠玻棒，玻棒末端紧靠三层滤纸处，漏斗末端紧靠下烧杯内壁

3．减压过滤（也称抽虑或吸滤）：安全瓶的作用是防止倒吸，导管应短进长出；布氏漏斗的颈口斜面与吸滤瓶的支管口相对；停止吸滤时，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防倒吸；不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。

【实战演练】（2011年绍兴一模）1．过氧化尿素是一种无毒无味的白色粉末，是一种新型的漂白剂与消毒剂。它的合成方式如下：

原理：CO(NH30℃2)2+H2O2

CO(NH2)2·H2O2

流程：

请回答下列问题：

（1）根据反应原理，CO(NH2)2·H2O2分子内存在的作用力是

A．共价键

B．离子键

C．金属键

D．氢键

（2）流程图中反应器的装置如图所示，推测该反应的加热方式是

；回流管中冷水流从

口流入；搅拌器

选用的材质是玻璃而不是铁质或铝质材料的原因是

。

（3）母液处理方案1可以是

（用文字表达）。若欲从母液中分离出H2O2和尿素，可采用的操作是

（选填序号）

A．盐析、过滤

B．减压蒸馏、结晶

C．分液、过滤

D．常压蒸馏、萃取

（4）为测定产品中活性氧的含量（活性氧16%，相当于H2O234%），称取干燥样品2.000g，溶解，在250mL容量瓶中定容。准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入1mL 6 mol·L-1的硫酸，然后用0.1 000 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定，至滴入最后一滴时，溶液显浅红色且半分钟内不褪色,三次滴定平均消耗KMnO4溶液8.00 mL（KMnO4溶液与尿素不反应）。

①

完成并配平方程式：□MnO－4+□H2O2+□H+=□Mn2++□H2O+□

②

若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的活性氧含量

。

（“偏高”、“偏低”或“不变”）。

③

根据滴定结果，可确定产品中活性氧的质量分数为

。

【实战演练】2．乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶，在药物和化工合成中有重要用途，是磺胺类药物的原料，也是染料中间体。其合成原理如下：

ONH2+ CH3COOHNHCCH3+ H2O

苯胺

乙酰苯胺

相关物质的部分物理性质如下表格

熔点

沸点

溶解度/g（H2O）

苯胺

－6℃

184.4℃

3.4（20℃）

冰醋酸

16.6℃

118℃

易溶

乙酰苯胺

114.3℃

305℃

3.45（80℃）

0.46（20℃）

I．实验室用如下流程和右图装置制备乙酰苯胺：

10 mL苯胺（10.2g）

15 mL冰醋酸（15.7g）

圆底烧瓶 小火加热，逐渐升温

反应混合液

反应液体趁热倒入盛有冷却

维持温度在某范围

100mL冷水的烧杯中

抽滤

粗产品

II．粗产品重结晶提纯流程如下：

粗产品加热

稍冷后

水煮沸溶解

活性碳脱色

煮沸

操作1 冷却

抽滤

洗涤

干燥

请根据以上信息，回答下列问题：

（1）试验中抽滤装置如右图所示，抽滤结束时应先__________________，

再关闭水龙头。其目的是_________________________________________。

（2）刺状分馏柱的作用是________________________。

（3）制备过程中，维持温度的范围为（

）

A．105℃左右 B．125℃左右

C．195℃左右

D．315℃左右

选择这个温度的目的是_________________________________________。

（4）粗产品重结晶提纯过程中的操作1是指_______________。

（6）最后得乙酰苯胺产品9.2 g，则产率为______________。

参考答案：

【实战演练】（2011年绍兴一模）1．

（1）AD （2）30℃水浴

B 过氧化氢能氧化铁、铝，生成的金属离子能催化过氧化氢的分解

（3）循环利用（其他合理答案酌情给分）

B （4）①2，5，6，2，8，5 O2

②偏高

③16%或0.16

【实战演练】2．

（1）打开开关K（或拆下连接抽气泵和安全瓶的橡皮管）

防止倒吸

（2）冷凝回流有机物

（3）A 只蒸发水，使平衡正向移动，提高产率。

（4）趁热过滤

（5）68.9%